本文是学习GB-T 33159-2016 钢帘线试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了子午线轮胎用钢帘线各项性能试验方法的试验原理、试验设备、试样制备、试验步骤、
试验报告等。
本标准适用于子午线轮胎用钢帘线(以下简称"钢帘线")的试验,包括外观质量、尺寸性能、工艺性
能、力学性能、镀层化学性能和粘合性能试验。
对于测试用钢帘线试样,需从成品工字轮上使用熔断器熔取,并确保试样无散头、弯折、损伤等缺
陷,外绕丝结构试样应保证熔断后两端外绕丝与芯股之间连接完好无松动。用于化学性能测试和粘合
性能测试的试样应保证试样表面无污染。必要时先拉出一定长度钢帘线丢弃后再取测试样。
目视检查钢帘线外观是否有背丝(背股)、冒芯、翻芯、起泡、弹簧圈、波浪、硬弯等各种缺陷。
4.1.1.1 试验设备
试验设备如下:
a) 公法线千分尺,推荐使用非旋转芯轴千分尺,见图1。 测量范围:0 mm~25
mm,精度:0.001 mm。
测量端面:圆形端面直径大于测量试样一个捻距;测量力范围:\<10 N, 推荐3
N~5N。
建议使用:平面度公差范围:0.002 mm; 平行度公差范围:0.015 mm。
style="width:4.62009in;height:2.14676in" />
图 1 公法线千分尺示意图
GB/T 33159—2016
b) 熔断器:熔断后试样不散头。
4.1.1.2 试验步骤
试验步骤如下:
a)
用干净的薄纸清洁千分尺的两个端面,检查千分尺的零位,确保千分尺的两个端面合拢时,数
值显示为0.000;在对不同试样检测前都需要确保千分尺在零位。
b) 用熔断器熔取长度约为150 mm
的试样,将被测试样放置在千分尺两个测量端面偏离中心凹
槽的最大接触面处。
c)
轻轻旋转千分尺右侧的手柄,合拢千分尺的端面使其与被测试样轻轻接触,测试一般结构钢帘
线时在听到三个"滴"声后停止旋转手柄;对于高伸长、高抗冲击和开放型结构钢帘线测试时在
听到一个"滴"声后停止旋转手柄,并读取数值。
d)
在同一个截面上绕轴向旋转试样,重复上述步骤进行测量,直至找到最大直径D,
和最小直径 D. (见图2),并记录。
style="width:3.00664in;height:2.72008in" />
图 2 千分尺直径测量示意图
e) 用式(1)得出钢帘线的计算直径,精确到0.001 mm。
D=(D,+D₂)/2 … …………………… (1)
4.1.1.3 试验报告
钢帘线计算直径:单位为毫米(mm), 精确到0.001 mm。
4.1.2.1 试验设备
试验设备如下:
a) 轮廓投影仪或者影像仪:10倍或20倍镜头;测试分辨率0.001 mm。
b) 试样夹具:两端使用磁铁定位试样,可通过旋转手柄来旋转试样。
c) 熔断器:熔断后试样不散头。
4.1.2.2 试验步骤
试验步骤如下:
a) 用熔断器熔取长度约为100 mm
的试样,将试样放在夹具上,确保试样被磁铁固定好。
b) 通过移动载物台和调整焦距,在屏幕上找到试样清晰的轮廓。
c) 旋转手柄找到直径最大的轮廓影像,移动载物台使X
轴线与相邻两个波形相切(A) (图3)。
GB/T 33159—2016
style="width:3.74658in;height:2.2in" />
图 3 X 轴线与上波形相切图
d) 将 X 轴 Y 轴数值复零,移动载物台使 X
轴线与两波形相间隔的一个波形的最高点相切(B)
(图4),并记录Y 轴行程数值为最大直径Di,
如对面有两个波形,取最大的波进行测量。
style="width:3.67326in;height:2.1868in" />
图 4 X 轴线与下波形相切图
e)
旋转手柄使试样转过90°,默认此为最小直径处。重复以上步骤测得最小直径D₂ ,
如对面有两
个波形,取最小的波进行测量(图5)。
style="width:4.14652in;height:2.18658in" />
图 5 最小直径示意图
f) 用式(1)计算钢帘线的计算直径,精确到0.001 mm。
注: 一般用于开放型钢帘线的测试。
4.1.2.3 试验报告
钢帘线计算直径:单位为毫米(mm), 精确到0.001 mm。
试验设备如下:
a) 数显叶片千分尺,见图6。
测量范围:0 mm~25 mm,精度:0.001 mm。
测量面:叶片式。
测量力:\<10 N, 推荐3 N~5N。
GB/T 33159—2016
style="width:5.11994in;height:2.13334in" />
图 6 叶片千分尺示意图
b) 尖嘴钳或斜口钳。
试验步骤如下:
a)
用干净的薄纸清洁千分尺的两个端面,检查千分尺的零位,确保千分尺的两个端面合拢时,数
值显示为0.000。
b) 剪取长度约为100 mm
的试样,将试样钢丝放置在千分尺的两个测量端面正中。
c)
轻缓地旋转千分尺右侧的手柄,直至千分尺的端面与被测试样轻轻接触,在听到三个"滴"声后
停止旋转手柄,读取数值。
d)
在同一个截面上轴向旋转试样,重复上述步骤进行测量,直至找到最大直径d₁
和最小直径 d2,并记录。
e) 用式(2)计算钢丝的计算直径,精确到0.001 mm。
d=(d₁+d2)/2 ………… ………… (2)
单丝计算直径:单位为毫米(mm), 精确到0.001 mm。
分析天平,精度为0.001 g。
试验步骤如下:
a) 熔取长度约1200 mm 的钢帘线试样,切取长度为(1000±1)mm 的试样。
注:为保持试样平直,在切取时对于一般钢帘线加载10 N
张力,对于高伸长、高抗冲击和开放性结构钢帘线 加载2 N 张力。
b) 将试样放在天平上称重,记录质量,精确到0.001 g。
线密度:单位为克每米(g/m), 精确到0.001 g/m。
4.4.1.1 试验步骤
对钢帘线的外绕丝、芯股、钢帘线的捻向按图7所示进行目视判断。当钢帘线或股呈垂直状态时,
GB/T 33159—2016
螺旋绕向与字母 S 或 Z
中心部分倾斜方向相同则称为"S"捻(左捻)或"Z"捻(右捻)。
style="width:2.9533in;height:3.43332in" />
S捻(左捻) 乙捻(右捻)
图 7 捻向判断参照
4.4.1.2 试验报告
捻向:"S"捻(左捻)或"Z"捻(右捻)。
4.4.2.1 试验设备
试验设备如下:
a) 铅笔、白纸或玻璃棒、复写纸。
b) 游标卡尺,精度不小于0.5 mm。
4.4.2.2 试验步骤
试验步骤如下:
a) 熔取一段长度约300 mm
的平直试样,将试样放在干净、平滑的桌面上。待检测试样的残余扭
转应符合相应标准要求。
b)
如图8所示,将一张白纸置于被测试样表面,用铅笔沿试样轴向描出试样轮廓;或将复写纸放
于试样上方,再将白纸放于复写纸上方,使用玻璃棒在样品上方的白纸上刮擦描出试样轮廓。
style="width:3.87323in;height:2.46664in" />外绕丝试样
铅笔
图 8 痕迹法测量捻距
c) 取11个节点,量出11节点之间的距离L, 并用式(3)计算捻距值 LL:
LL=L/10 (3)
注:外绕丝捻距仅能使用痕迹法测试。
4.4.2.3 试验报告
捻距:单位为毫米(mm), 精确到0.01 mm。
GB/T 33159—2016
4.4.3.1 试验设备
解捻仪,标距为(500±1)mm。
4.4.3.2 试验步骤
试验步骤如下:
a)
将被测试样一端先固定在解捻仪的固定端,将试样另一端固定在解捻仪旋转端,张紧被测试
样,保证试样平直, 一般张力不超过20 N;
带外绕丝试样应在试样夹紧后再去除外绕丝。
b)
将解捻仪计数器归零,按照与捻向相反的方向解捻,同时用钢针分开散开的股绳,从固定端移
向旋转端,直至股绳完全解捻为止,记录转动的圈数为m
c)
如果是多层结构需要测试芯股捻距,先剪去外股,然后重复上一步操作,记录转动的圈数
n₂。
d) 若还有未测的芯股,继续按照前面步骤进行测试,记录转动的圈数为n₃
、n₄……。
e) 用式(4)、式(5)、式(6)计算被测捻距: 整绳捻距:
LL₁=500/n₁ ………………………… (4)
芯股外层捻距:
LL₂=500/n₂ ………………………… (5)
芯股内层捻距:
LL₃=500/n₃ …… ………………… (6)
注:对于 M×N 结构,股标距长度由供需双方商定。
4.4.3.3 试验报告
捻距:单位为毫米(mm), 精确到0.01 mm。
从工字轮上将待测试样拉出6 m,
让试样自由转动,释放残余扭转后,将试样放在间隔宽度为 75mm
的两条水平的平行线中间,不对试样施加任何张力,观察试样是否与两条平行线中的任何一条
接触。
平直度:试样与平行线不接触,即判断试样平直度合格;否则,判断试样平直度不合格。
弓高仪(见图9):标距为300 mm, 刻度精确到1 mm。
GB/T 33159—2016
style="width:5.8067in;height:2.15336in" />
图 9 弓高仪示意图
试验步骤如下:
a) 熔断试样,长度400 mm~500 mm。
b)
将试样弓起面朝上放置在弓高仪上,两个手指轻轻按住试样并慢慢往上移动,直至试样被磁
铁吸住。
c) 读取试样上缘与刻度相切处的数值并记录结果。
弓高:单位为毫米(mm), 精确到1 mm。
鹰嘴钳。
注:刀口锋利,确保不影响检测结果。
固定住试样,紧贴固定点剪去的钢帘线长度应大于100 mm,
剪切时剪切面应与钢帘线轴向垂直。
试样剪断后,观察试样散开的距离是否超过试样最外层的一个捻距。
注:如目视无法判定是否散头时可用刻度尺测量,精确到1 mm。
散头:试样散开距离大于一个捻距,判断该试样为散头,否则为不散头。
从工字轮上沿切线方向拉出钢帘线,去除6 m,
去除过程应紧握住钢帘线,保证钢帘线没有任何转
动。在钢帘线拉出的一端折出一个长约50 mm
的直角,紧握住折角,保证不会有任何转动,将钢帘线拉
出 6 m,
慢慢地松开折角,让钢帘线自由转动,读数并记录试样转动的方向和圈数。如图10。
GB/T 33159—2016
style="width:4.73337in;height:5.75982in" />
图10
残余扭转:单位为圈,精确到0.25圈。
style="width:5.10657in;height:5.80008in" />
残余扭转示意图
试验设备如下:
a) 拉力机:具有恒定拉伸速率且配备力-伸长曲线自动记录仪的拉力试验机。
b)
传感器:精度不低于1级的拉力传感器;根据试样破断力水平选择使用合适量程的传感器。
c) 夹具(见图11):根据试样破断力值大小选择使用5 kN 或10 kN
钢质渐开线夹具。
d) 引伸计(可选)。
style="width:3.93333in;height:4.87322in" />
图11 渐开线夹具示意图
GB/T 33159—2016
试验步骤如下:
a) 安装渐开线夹具调节夹具的测试距离,标距 AA'=(1000±1)mm;
如使用引伸计,标距为
b) 将拉力机位移、载荷分别归零。
c) 一般钢帘线拉伸速度设定为100 mm/min;
对于高伸长和高抗冲击钢帘线结构速度设定
50 mm/min。 如使用引伸计,拉伸速度设定为50 mm/min。
d) 将试样由上至下夹入夹具中间,给予试样一定的预张力,
一般预张力不超过5 N, 高伸长和高 抗冲击钢帘线预张力不超过3 N;
如果是带外绕的结构,需要先去除外绕丝。
e)
启动拉力机测试,直至试样断裂;测试时,观察试样,如果试样出现滑动的状况,需要调整夹持
气压并检查夹具,保证试样在拉伸时不出现滑移的情况。
f)
测试完成后,如果数据不合格,观察试样断裂的情况,如果试样断裂在夹具的夹持部分或断裂
点距离钳口小于10 mm,
需要对该试样重新进行检测,必要时考虑更换夹具,如果试样仍然断
在夹具内,建议垫砂纸或纱布测试,避免试样不在夹具上断裂,确保数据有效。
注:砂纸:建议规格为120目~180目;纱布:建议使用医用纱布。
g) 记录最大破断力值。
h) 记录破断伸长率值:
破断伸长率使用引伸计检测,记录最大破断力时的伸长率。
如果使用横梁位移测试伸长率,需要与使用引伸计检测的数据比对,并对横梁位移测试值进行
修正。
对于标距设定为1000 mm (弧面长度为330 mm, 夹具间距离为340 mm,
表面光滑)的渐开线
钢夹具,推荐使用式(7):
Y=1. 17X+0.08 ………………………… (7)
式中:
Y— 修正值。
X—— 横梁测量值,适用范围:1.5%~8%。
破断力:单位为牛(N), 精确到1 N。
破断伸长率:以%表示,精确到0.01%。
试验设备如下:
a)
拉力机:具有恒定拉伸速率且配备力-位移曲线(见图12)自动记录仪的拉力试验机。
GB/T 33159—2016
style="width:6.99331in;height:3.61328in" />
图12 力-位移曲线
b)
夹具(见图13):建议使用气动夹具并配备光滑夹片,如试样夹不住或者试样打滑,也可配备细
密螺纹夹片;为了满足测试精度要求,需要使用合理量级的传感器。
style="width:2.49342in;height:3.48678in" />
图13 夹具
试验步骤如下:
a)
启动拉力机设备,选择规定的力值范围,检查夹具装配状况,设定标距(500±1)mm,
且将拉伸 速度设定为10 mm/min。
b) 熔取约600 mm
长的试样,将其夹持在上下夹具,确保试样在夹片中间部位,预张力控制在
c) 启动设备,记录测试结果。
在规定力值范围内的伸长率:以%表示,精确到0.001%。
弹性测量仪(见图14):面板上刻有直径200 mm
的圆环痕迹,用来作为放置试样的参照和表示试
样的原始形态;底部两侧2块磁铁用来固定试样;底部中间2个底槽用来引导试样成圆圈且固定试样;
在面板上刻有百分比例刻度,精确到1%。
GB/T 33159—2016
style="width:3.9733in;height:4.25326in" />
图14 弹性测量仪示意图
试验步骤如下:
a) 熔取一段1200 mm 左右的试样,将试样一端穿过底槽(a),
固定于弹性仪一侧磁块上(d), 另 一端试样穿过底槽(b),
固定于弹性仪的另一侧磁块上(c)。
b) 调节试样两端点(c,d), 使试样与弹性仪面板上圆环吻合。
c) 以(20±2)mm/s
的速度下压试样,试样在底部保持受压(10±1)s,然后以(20±2)mm/s 的速
度恢复(见图15)。
d) 在弹性仪图上读数,用%表示。
弹性:以%表示,精确到1%。
固定试样
下压试样
松开试样
style="width:8.1066in;height:2.39338in" />
图15 弹性试验过程示意图
Taber V5
刚度仪(见图16)应包括带有夹具的传动盘;能加载砝码和配有夹具的摆;刻有单位刚度
的底盘,精确到0.1 T.S.U。
GB/T 33159—2016
style="width:4.8133in;height:5.19992in" />
图16 TabLe V5 刚度仪示意图
试验步骤如下:
a)
打开设备电源,合上夹口,使夹具中心在装置的垂直面上。调节底座螺栓使摆锤中间黑线与刚
度仪指示盘上内外圈零点线重合。
b) 熔取5根75 mm 试样。
c) 估计试样的刚度大小,选择合适的砝码(见表1),并安装在适当的位置上。
预估刚度的方法:按下方试验步骤夹持好样品,不安装砝码,直接拨动开关使摆向左或者
右偏转,如试样的刚度值在刻度盘上太小无法读取则加"10~补偿"砝码,如果超出刻度量
程,安装“500”砝码进行测试,如仍超出刻度量程,安装更大一级的砝码继续进行测试,直
至找到正确的刚度范围。
表 1 刚度仪砝码使用表
|
|
|
---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
d)
对称打开夹具,将试样置于夹具中央,转动夹具调节钮将试样夹住。调整试样下端左夹辊至
轻触试样,再调节右夹辊至轻触试样,回调右旋钮1/4转。
e)
向左拨动操作开关,使摆先向左偏转,当摆中间黑线与驱动盘右侧15°线重合时松开开关,记
录刚度仪盘读数 MoL。
f)
向右拨动操作开关,使摆向右偏转,当摆中间黑线与驱动盘左侧15°线重合时松开开关,记录
刚度仪盘读数 MoR。
GB/T 33159—2016
g) 测试其他4根试样,并适用式(8)计算弯曲刚度值:
style="width:5.22001in;height:0.49324in" /> (8)
弯曲刚度:单位为 T.S.U, 精确到0.1 T.S.U。
注:1T.S.U=97.974×10-3 N/mm。
7.1 X 射线荧光光谱法(XRFS 湿法)
用氨水和过硫酸铵配制的褪镀液将钢帘线黄铜镀层溶解,然后将该溶液置于X
射线荧光光谱仪中
测试,检测出铜和锌的含量,通过计算得到镀层重量。
X 射线荧光光谱仪的工作原理:X 射线管产生一次 X
射线激发被测试样,受激发的试样中的每一 种元素放射出二次 X
射线,并且不同元素所放射出的二次 X
射线具有特定的能量特性或波长特性,探 测系统通过测量二次 X
射线的能量(波长)及强度,并由仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成试
样中元素的种类及含量。
试验设备如下:
a) 波长(或能量)色散型X 射线荧光光谱仪(WDXRFS/EDXRFS)。
b) 精密分析天平(精度:0.001 g)。
c) 精密加液器或同精度要求的移液管:规格及精度要求(25±0.05)mL。
d) 振荡器。
除非另有说明,实验时所用试剂应为分析纯或更高纯度,试验用水应符合分析实验室二级水或以上
级别水的要求。本标准中所用溶液以%表示的均为质量分数。
试剂如下:
a) 丙酮或无水乙醚。
b) 过硫酸铵(≥98%)。
c) 氨水(>25%,密度~0.91 g/cm³)。
d) 黄铜褪镀液:溶解16 g 过硫酸铵于水中,加入120 mL
氨水,用去离子水稀释至1000 mL, 摇 匀。该溶液需保存在棕色瓶中。
e) 标准溶液:配制和褪镀液基体一致的铜锌标准溶液,推荐使用浓度如表2。
表 2 推荐 XRFS 湿法用校准曲线标准溶液浓度
|
|
|
---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
style="width:2.76671in;height:0.60676in" />
style="width:2.67341in;height:0.62678in" />GB/T 33159—2016
表2(续)
|
|
|
---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
取 4 g~8g 干净的钢帘线试样,样品可绕圈或切成小段。
注:如果试样不干净,用乙醚或丙酮清洗油污,并充分干燥。
试验步骤如下:
a)
校准曲线的建立:根据设备操作手册用上述标准溶液在设备内建立测试黄铜镀层的校准曲线
及测试方法。
b)
试验溶液的制备及测试:称取适量试样(具体取样量以测试结果位于校准曲线中间为原则)于
100mL 带盖烧杯中,并精确称量至0.001 g, 记录质量为m(g) 。 精确加入25.00
mL 褪镀液,
确保钢丝全部浸没在溶液中,盖上盖子,放在振荡器上振荡直到镀层褪镀完全。先将少量褪
镀后溶液润洗液体塑料杯内部,然后将剩余溶液全部倒入杯内(溶液量至少需达到杯子体积
的1/2),盖上盖子,放入钢杯内,并确认液体没有泄漏,杯膜没有褶皱。置于 X
射线荧光光谱 仪样品室内,使用已建立的镀层方法进行测试。
注:如果不能确定镀层是否完全褪镀,可重新取样,并将试样解捻后按上述方法进行褪镀及测试。
测试结束后软件自动计算出Cu 的质量浓度(mg/L) 及 Zn 的质量浓度(mg/L),
黄铜镀层铜含量
wc 按式(9)计算,镀层重量按式(10)计算,镀层厚度按式(11)计算:
式中:
wco—
c—
Pn—
-
(9)
(10)
t =d×0.235×W (11)
黄铜镀层铜含量,以%表示;
设备测试结果溶液中铜的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
设备测试结果溶液中锌的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
每千克钢帘线上镀层重量,单位为克每千克(g/kg);
t —— 镀层厚度,单位为微米(μm);
m ——试样褪镀前的质量,单位为克(g);
d — 钢帘线单丝直径,单位为毫米(mm)。
镀层重量:单位为克每千克(g/kg), 精确到0.01 g/kg。
GB/T 33159—2016
镀层铜含量:以%表示,精确到0.01%。
测试前应用标准溶液校核本分析方法的有效性,当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行
校核。
本方法借助于氨水和过硫酸铵将镀层自钢丝上溶解下来,而钢基体不受影响。将该镀层溶液加热
分解,并调整 pH 至5~6,用硫脲掩蔽铜,二甲酚橙为指示剂,EDTA
滴定锌含量。再用过氧化氢分解
硫脲,释放出铜离子,以 PAN 为指示剂,EDTA 滴定铜含量。
试验设备如下:
a) 分析天平(精确到0.0001 g)。
b) 加热板或电炉。
除非另有说明,实验时所用试剂应为分析纯或更高纯度,试验用水应符合国家分析实验室三级水或
以上级别水的要求。本标准中所用溶液以%表示的均为质量分数。
试剂如下:
a) 硫酸(1+4,体积比)。
b) 过硫酸铵(≥98%)。
c) 氨水(>25%,密度~0.91 g/cm³)。
d) 缓冲溶液(pH 值为5.2):400g 六次甲基四胺溶于适量水中,加入100 mL
盐酸后稀释至1000 mL。
e) 抗坏血酸溶液(5%)。
f) 硫脲溶液(10%)。
g) 二甲酚橙指示剂(0.2%)。
h) 过氧化氢(30%)。
i) 指示剂(0.1%乙醇溶液)。
j) 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准溶液(0.010 mol/L)。
k) 无水乙醇。
1) 丙酮或无水乙醚。
m) 黄铜褪镀液:溶解80 g 过硫酸铵于适量水中,然后加入150 mL
氨水,最后用去离子水定容至
取 2 g 左右钢帘线,解捻,样品可绕圈或切成小段。
注:如果试样不干净,用无水乙醚或丙酮清洗油污,并充分干燥。
试验步骤如下:
GB/T 33159—2016
a) 称重:称量试样,记录质量为 m₁ (精确到0.0001 g)。
b) 溶解:将试样放入250 mL 烧杯中,加黄铜褪镀液15 mL~20mL
并不断摇动,待试样完全褪
镀后,取出试样,并用洗瓶充分冲洗试样使残留褪镀液清洗至原烧杯中,然后将该试样浸入无
水乙醇中清洗并充分干燥,再次称量试样褪掉镀层后的质量,记为m2
(精确到0.0001 g)。
注:也可使用20 mL 氨水然后逐滴加入30%过氧化氢的方法将镀层褪镀。
c)
定锌:将上述溶液置于加热板上加热分解氧化物至蓝色完全褪去,并浓缩体积至10
mL 左右,
取下用少量水冲洗烧杯内壁周围结晶,冷却至室温,滴加硫酸(1+4)溶液2滴,缓冲液(pH
值 为5.2)8 mL~10mL,5% 抗坏血酸2 mL,
(如黄绿色未消失,继续滴加至颜色消失并过量), 10%硫脲2 mL,
摇动片刻,加0.2%二甲酚橙指示剂2滴,用0.01 mol/L EDTA 标准溶液滴定
至溶液由红色变为亮黄色为终点,记录消耗 EDTA 体积V₁(mL)。
d) 定铜:向定锌后的溶液中加入2.5 mL30% 过氧化氢,摇动片刻,滴加4滴
PAN 指示剂,用 0.01
mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为黄绿色为终点,记录消耗 EDTA 体
积V²(mL)。
黄铜镀层重量按式(12)或式(13)计算,镀层中铜含量按式(14)计算,镀层厚度按式(15)计算:
style="width:4.52679in;height:0.64658in" /> (12)
style="width:2.96668in;height:0.63338in" /> (13)
style="width:4.72in;height:0.66in" /> (14)
t =d×0.235×W (15)
式中:
W —— 每千克钢帘线上镀层重量,单位为克每千克(g/kg);
m₁ — 试样褪镀前的质量,单位为克(g);
m₂ — 试样褪镀后的质量,单位为克(g);
wco — 镀层中铜含量,以%表示;
t —— 镀层厚度,单位为微米(μm);
d —— 钢帘线单丝直径,单位为毫米(mm);
c — EDTA 标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V₁ ——EDTA 标准溶液滴定锌消耗量,单位为毫升(mL);
V₂ — EDTA 标准溶液滴定铜消耗量,单位为毫升(mL);
63.54——铜的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
65.38——锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
镀层重量:单位为克每千克(g/kg), 精确到0.01 g/kg。
镀层铜含量:以%表示,精确到0.01%。
硝酸溶解钢帘线黄铜镀层,用原子吸收光谱仪来检测溶液中铜、锌组分的含量。原子吸收光谱仪工
GB/T 33159—2016
作原理为:仪器的光源辐射出具有待测元素的特征谱线,当该谱线通过试样蒸气时被待测元素的基态原
子吸收,通过辐射特征谱线光谱被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
试验设备如下:
a) 原子吸收光谱仪(AAS:
备有空气-乙炔燃烧器,铜空心阴极灯,锌空心阴极灯)。
b) 分析天平(精确到0.0001 g)。
除非另有说明,实验时所用试剂应为分析纯或更高纯度,试验用水应符合国家分析实验室二级水或
以上级别水的要求。本标准中所用溶液以%表示的均为质量分数。
试剂如下:
a) 无水乙醇。
b) 丙酮或无水乙醚。
c) 硝酸(65%)
d) 1000 mg/L锌标准溶液。
e) 1000 mg/L铜标准溶液。
f) 校准曲线用标准溶液:
配制和试样溶液基体一致的铜锌标准溶液,推荐使用浓度如表3。
表 3 推荐 AAS 法用校准曲线标准溶液浓度
|
|
|
|
---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
取适量样品0.2 g~0.4g 钢帘线剪成小段并解捻。
注:如果试样不干净,用无水乙醚或丙酮清洗油污,并充分干燥。
试验步骤如下:
a) 称重:称量试样,记录质量为m(g) (精确到0.0001 g)。
b) 溶解:将试样放入干净烧杯内,加入5 mL65% HNO₃
轻轻晃动,直至镀层全部溶解。
c) 定容:立即将上述溶液转移至200 mL 容量瓶中,并用5 mL65% HNO₃
清洗烧杯及钢丝,溶
液也转移至容量瓶中。然后用去离子水分几次清洗烧杯及钢丝,溶液全部定量转移至该容量
瓶中,最后用去离子水定容至刻度线,摇匀。
GB/T 33159—2016
d) 测试:
设备参数的设定:按照设备供应商推荐的方法调整设备,推荐波长:Cu 324.7
nm;Zn 213.9 nm。
标准曲线的设置:按照设备操作方法建立相应的校准曲线,当工作曲线线性r≥0.999
时,进行
试样溶液的测定,由计算机自动给出测定元素的质量浓度:pc(mg/L),pzn(mg/L)。
黄铜镀层重量按式(16)计算,黄铜镀层铜含量按式(17)计算,镀层厚度按式(18)计算:
style="width:2.68678in;height:0.61996in" /> (16)
style="width:2.70661in;height:0.59334in" /> (17)
t =d×0.235×W (18)
式中:
pco—— 设备直接测试溶液中铜的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
pzn— 设备直接测试溶液中锌的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
W — 每千克钢帘线上镀层重量,单位为克每千克(g/kg);
c—— 黄铜镀层铜含量,以%表示;
t — 镀层厚度,单位为微米(μm);
m ——试样褪镀前的质量,单位为克(g);
d —— 钢帘线单丝直径,单位为毫米(mm)。
镀层重量:单位为克每千克(g/kg), 精确到0.01 g/kg。
镀层铜含量:以%表示,精确到0.01%。
测试前用标准溶液校核本分析方法的有效性,当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行
校核。
7.4 电感耦合等离子发射光谱法(ICP 法 )
通过硝酸将钢丝黄铜镀层溶解下来,用电感耦合等离子发射光谱仪测试溶液中的铜锌含量。等离
子体发射光谱仪的工作原理为:当氩气通过等离子体火炬时,经射频发生器所产生的交变电磁场使其电
离、加速并与其他氩原子碰撞,形成原子、离子、电子的粒子混合气体,即等离子体。样品经过进样器中
的雾化器被雾化并由氩载气带入等离子体火炬中,气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、
电离、激发。
不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,即可
测定各元素含量。
试验设备如下:
a) 电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)。
b) 分析天平(精确到0.0001 g)。
GB/T 33159—2016
除另有说明,实验时所用试剂应为分析纯或更高纯度,试验用水应符合国家分析实验室二级水或以
上级别水的要求。本标准中所用溶液以%表示的均为质量分数。
试剂如下:
a) 无水乙醇。
b) 丙酮或无水乙醚。
c) 硝酸(65%)。
d) 1000 mg/L 锌标准溶液。
e) 1000 mg/L 铜标准溶液。
f) 校准曲线用标准溶液:
配制和试样溶液基体一致的铜锌标准溶液,推荐使用浓度见表4。
表4 推荐 ICP 法用校准曲线标准溶液浓度
|
|
|
|
---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
取 1 g 左右钢帘线剪成小段并解捻。
注: 如果试样不干净,用无水乙醚或丙酮清洗油污,并充分干燥。
试验步骤如下:
a) 称重:称量试样,记录质量为m(g) (精确到0.0001 g)。
b) 溶解:将试样置于干净烧杯内,加入10 mL65% HNO₃
轻轻晃动,直至镀层全部溶解。
c) 定容:立即将上述溶液转移至200 mL 容量瓶中,用10 mL65% HNO₃
清洗烧杯及钢丝,并将
溶液转移至容量瓶中。然后用去离子水清洗烧杯及钢丝多次,溶液全部转移至该容量瓶中,最
后用去离子水定容至刻度线,摇匀。溶液待测。
d) 测试:
设备参数的设定:按照设备供应商推荐的方法调整设备。
推荐波长:Cu 324.7 nm 或者224.7 nm;Zn 213.9 nm 或者202.548 nm。
标准曲线的设置:按照设备操作方法建立相应的校准曲线,当工作曲线线性
r≥0.999时,进行
试样溶液的测定,由计算机自动给出测定元素的质量浓度:pc(mg/L),pzn(mg/L)。
黄铜镀层重量按式(19)计算,黄铜镀层铜含量按式(20)计算,镀层厚度按式(21)计算:
GB/T 33159—2016
style="width:2.70676in;height:0.63338in" /> (19)
style="width:2.65343in;height:0.60654in" /> ( 20)
t =d×0.235×W ( 21)
式中:
pc—— 设备直接读数溶液中铜的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
pzn—— 设备直接读数溶液中锌的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
W — 每千克钢帘线上镀层重量,单位为克每千克(g/kg);
wco— 黄铜镀层铜含量,以%表示;
t —— 镀层厚度,单位为微米(μm);
m ——试样褪镀前的质量,单位为克(g);
d — 钢帘线单丝公称直径,单位为毫米(mm)。
镀层重量:单位为克每千克(g/kg), 精确到0.01 g/kg。
镀层铜含量:以%表示,精确到0.01%。
测试前用标准溶液校核本分析方法的有效性,当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行
校核。
通过从制备好的试样中测定单根钢帘线从埋入的橡胶中延轴向抽出的力来确定。使用的夹具应有
能确保应力均匀的圆孔。
辊筒直径:大约160 mm。
工作宽度:最小220 mm。
配备加热/降温系统。
尺寸精度:0.1 mm。
测量范围:0 mm~10 mm。
温度精度:0.5℃。
温度设定:最大200℃。
温度分布:同
一层平板上的温度差异不超过±1℃,实际温度与设定温度之间的差异不超
过±1℃。
平板尺寸:最小400 mm×400 mm。
平板压力:在模具模腔面积上施加的压强不小于3.5 MPa。
GB/T 33159—2016
预制模具的使用可以缩短试样放进硫化模具的时间。
预制模具的尺寸可根据硫化模具的尺寸进行加工。
8.2.6 硫化模具(参见附录 A)、拉拔夹具(参见附录 B)。
8.2.7 计时器、手套、隔热手套、斜口钳、天平、熔断器、聚乙烯薄膜。
8.3.1 胶料由需方提供,并由需方给出胶料的保存条件和保质期。
8.3.2 硫化试验条件由需方提供,包括硫化温度、压力和时间。
硫化机及模具准备如下:
a)
开启硫化机,根据试验要求,设置硫化温度、硫化压力和硫化时间,硫化机达到设定温度后须预
热30 min 以上。
b)
根据试验要求,将所需的硫化模具放置于硫化机平板中央,合上平板后进行预热,达到设定温
度后须预热30 min
以上。模具也可与硫化机开启时一起预热,但应保证达到设定温度后保温
胶料的准备如下:
a) 辊筒温度控制在(60士5)℃左右。
b) 调好辊距至1 mm
左右,加入胶料预热,然后进行薄通,薄通不超过3次,然后调大辊距,达到
胶料所需厚度的要求,让胶料包辊、下片。
c) 出片厚度为(7.5±0.5)mm, 或可将炼薄的胶片叠加至(7.5±0.5)mm 使用。
d) 用聚乙烯薄膜覆盖胶料,防止表面受到污染而影响粘合性能。
硫化模具的模腔有12.5 mm 和25 mm 两种,根据要求选择不同的硫化模具。
试样的准备如下:
a)
钢帘线试样:选择1、2、3、4共4个试样,每个试样熔取3段(1号试样分为1-1,1-2,1-3,2号试
样分为2-1,2-2,2-3…),长度180 mm
以上,试样应确保不散头,选取试样应佩戴手套,防止污
染试样,从而改变试样的表面状态,避免用手接触试样与胶料接触的部分。
b) 参考试样(推荐):硫化测试过程推荐使用参考试样(RM:Reference
Material),用以监控胶料、
测试过程的稳定性。参考试样应具有稳定的粘合性能。
熔取3段参考试样(RM1,RM2,RM3), 制备是放置于模具狭缝的1、8、15号位置。
橡胶块制备如下:
GB/T 33159—2016
a) 按照使用的模具尺寸来切割胶料(见图17)。
style="width:4.20001in;height:0.46002in" />
图17 胶块
b)
将切割好的一条胶料撕去两面的聚乙烯薄膜后放入预制模具的槽中(见图18)。
style="width:4.62654in;height:3.15326in" />
图18 预制模具
c)
将准备好的试样按(见图19)示意的方式放入预制模具的狭缝中,保证试样的长度一致;最小
露出长度应大于50 mm。
style="width:4.67988in;height:3.52682in" />
图19 样品布局
d)
再取一块胶条撕去两面的聚乙烯薄膜后放入模具的槽中,覆盖在试样表面,并压实(见图20),
在试样上做好标识。
style="width:4.94672in;height:3.54002in" />
图20 完成预制
e)
将胶块试样(见图21)从预制模中小心取出,室温环境下预制好的橡胶块储存不超过4
h。
style="width:2.88675in" />GB/T 33159—2016
style="width:4.59996in;height:3.26656in" />
图21 胶块试样
硫化程序如下:
a)
打开硫化机,取出预热的模具放在隔热板上,移开上模板,将制备好的橡胶块放入模具中,盖上
上模板,快速将模具放回硫化机平板中央;整个过程应该控制在2 min 以内。
b)
合上硫化机,硫化机平板上升到设定的压力后自动停止上升,目视检查模具是否闭合。
c) 硫化结束后,迅速打开硫化机,取出模具,移去上下模板,将试样脱模。
d) 修整硫化胶块。
e)
将试块放置在干净的金属台面上进行冷却,橡胶块停放的时间通常在室温下不少于16
h,但不 能超过72 h,特殊情况可由供需双方商定。
f)
剪去胶块非拉拔面的试样,并剔除拉拔面试样上的残留橡胶;修剪时不能损伤橡胶块及试样
(见图22)。
注:检查试样是否位于橡胶块宽度的中心线上。
style="width:4.61333in;height:2.93986in" />
图22 胶块的修整
测试程序如下:
a) 拉力机的测试速度设定为100 mm/min, 特殊情况可由供需双方商定。
b)
硫化拉拔夹具安装于拉力机的下夹具上,将修剪好的橡胶块放入硫化拉拔夹具中,使试样位
于直径为12.5 mm
的拉拔孔的中心位置,调节夹具的底板,保证试块在拉拔过程所受的变形
最小。
c)
调节上夹具的高度,将钢帘线试样放入上夹具的两个夹片中间,夹紧,保证试样与胶块垂直。
d)
启动拉力机,将试样从橡胶块中逐一抽出,记录抽出所需的最大力,精确到1
N。
e)
将抽出的试样表面(见图23)按表5进行评定,判断并记录覆胶率,精确到10%。
图23 抽出的试样
GB/T 33159—2016
表5 覆胶率的评判标准
|
|
---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
f) 计算:
抽出力单值为:
1号试样抽出力:1-1、1-2、1-3号3个试样抽出力的平均值;
2号试样抽出力:2-1、2-2、2-3号3个试样抽出力的平均值;
3号试样抽出力:3-1、3-2、3-3号3个试样抽出力的平均值;
4号试样抽出力:4-1、4-2、4-3号3个试样抽出力的平均值。
覆胶率单值为:
1号试样覆胶率:1-1、1-2、1-3号3个试样覆胶率的平均值;
2号试样覆胶率:2-1、2-2、2-3号3个试样覆胶率的平均值;
3号试样覆胶率:3-1、3-2、3-3号3个试样覆胶率的平均值;
4号试样覆胶率:4-1、4-2、4-3号3个试样覆胶率的平均值。
参考试样结果仅记录作为内部跟踪,不报告。
抽出力:单位为牛(N), 精确到1 N。
覆胶率:以%表示,精确到10%。
GB/T 33159—2016
(资料性附录)
硫化模具及盖板
A.1 硫化模具
A.1.1 硫化模具见图 A.1。
单位为毫米
style="width:11.3066in;height:6.06012in" />
图 A.1 硫 化 模 具
A.1.2 材料:中碳钢。
A.1.3 除加注外,其他尺寸误差为±1mm, 角度误差±2°。
A.1.4 埋入深度有12.5 mm 和 2 5 mm 两种,当埋入深度为25 mm,
模腔宽度为25 mm, 模具宽度则为
A.2 模具盖板
A.2.1 模具盖板见图 A.2。
GB/T 33159—2016
单位为毫米
style="width:2.52001in;height:5.48658in" />
图 A.2 模具盖板
A.2.2 材料:中碳钢。
A.2.3 数量:2块。
A.2.4 所有尺寸误差为±1 mm。
A.2.5 对应模腔宽度为25 mm 的模具,盖板的宽度为125 mm。
GB/T 33159—2016
(资料性附录)
硫化拉拔夹具
B.1 硫化拉拔夹具见图 B.1。
单位为毫米
style="width:11.15997in;height:7.19334in" />
图 B.1 硫化拉拔夹具
B.2 材料:中碳钢。
B.3 除加注外,所有尺寸误差为±1 mm, 角度误差为±0.5°。
B.4 对于圆孔的尺寸要提高精度(12.5±0.5)mm。
更多内容 可以 GB-T 33159-2016 钢帘线试验方法. 进一步学习